von Dr. Wolfgang Hubert Schneider
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| [1.] Whs/Fragment 018 01 - Diskussion Zuletzt bearbeitet: 2017-08-01 22:20:57 Hindemith | Fragment, Gesichtet, Pinsdorf 2005, SMWFragment, Schutzlevel sysop, Verschleierung, Whs |
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| Untersuchte Arbeit: Seite: 18, Zeilen: 1 ff. (komplett) |
Quelle: Pinsdorf 2005 Seite(n): 42, 43, Zeilen: 42: letzte Zeilen; 43: 1 ff. |
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| [Der SIM-Modus wurde mit dem Ion m/z 370 für Epicoprostanol] (Sigma-Aldrich Chemie GmbH, München) begonnen. In Tabelle 1 sind die Retentionszeiten und spezifischen Massen für jede gemessene Substanz aufgelistet.
Tabelle 1 Parameter zur gaschromatographischen Trennung und massenselektiven Detektion von Trimethylsilylsterinäthern
Für jedes zu messende Sterin wurde eine eigene Eichgerade erstellt, die darüber Aufschluss gab, ob integrierte Peakflächen und eingesetzte Substanzkonzentrationen linear verlaufen. Dies ist Voraussetzung für eine quantitative Bestimmung. Steigende Mengen an Sterinen und unmarkierten Oxysterinen, denen je gleiche Mengen an Epicoprostanol bzw. mit stabilen Isotopen markiertes 24(R,S)-Hydroxycholesterin und 27-Hydroxycholesterin zugesetzt wurden, wurden mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie im SIM Modus gemessen und das Verhältnis der Peakfläche des unmarkierten zu der des jeweiligen Internen Standards gegen die eingesetzten Substanzmengen (ng) aufgetragen. Zur Identifizierung der jeweiligen Substanzen wurde die Identität der Massenspektren aller Substanzen, die mittels GC-MSD im SCAN Modus aus Serumproben bestimmt wurden, durch den Vergleich der Massenspektren mit authentischen Referenzsubstanzen bestätigt. Selbst Analyte, die gaschromatographisch nicht eindeutig voneinander abgetrennt werden konnten, konnten aufgrund ihrer spezifischen Massen im SIM Modus voneinander unterschieden und quantifiziert werden. Somit konnte z. B. das Lanosterin (Serva Feinbiochemika GmbH, Heidelberg) neben dem Sitosterin (Sigma-Aldrich Chemie GmbH, München) bei sehr nahe beieinanderliegenden Retentionszeiten unterschieden werden. |
Der SIM-Modus wurde mit dem Ion m/z 370 für Epicoprostanol begonnen. In Tabelle 2 sind die Retentionszeiten und spezifischen Massen für jede gemessene Substanz aufgelistet.
[Seite 43] Tabelle 2 Parameter zur gaschromatographischen Trennung und massenselektiven Detektion von Trimethylsilylsterin- und stanoläthern
Für jedes zu messende Sterin, Stanol und Oxysterin wurde eine eigene Eichgerade erstellt, die darüber Aufschluss gab, ob integrierte Peakflächen und eingesetzte Substanzkonzentrationen linear verlaufen. Dies ist Voraussetzung für eine quantitative Bestimmung. Steigende Mengen an Sterinen, Stanolen und unmarkierten Oxysterinen, denen je gleiche Mengen an Epicoprostanol bzw. mit stabilen Isotopen markiertes 24R,S-Hydroxycholesterin und 27-Hydroxycholesterin zugesetzt wurden, wurden mittels Gaschromatographie/Massenspektrometrie im SIM-Modus gemessen und das Verhältnis der Peakfläche des unmarkierten zu der des jeweiligen Internen Standards gegen die eingesetzten Substanzmengen (ng) aufgetragen. Zur Identifizierung der jeweiligen Substanzen wurde die Identität der Massenspektren aller Substanzen, die mittels GC-MSD-SIM aus Serumproben bestimmt wurden, durch den Vergleich der Massenspektren mit authentischen Referenzsubstanzen bestätigt. Selbst Analyte, die gaschromatographisch nicht eindeutig voneinander abgetrennt werden konnten, konnten aufgrund ihrer spezifischen Massen voneinander unterschieden und quantifiziert werden. Somit konnte z. B. das Lanosterin neben dem Sitosterin bei sehr nahe beieinanderliegenden Retentionszeiten unterschieden werden. |
Ein Verweis auf die Quelle fehlt. Die Tabelle der Quelle enthält eine Zeile mehr, sonst sind die Tabellen identisch. |
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